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技術(shù)資料

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水分測(cè)試(技巧篇)

內(nèi)容摘要:我們?cè)谶M(jìn)行卡爾費(fèi)休水分測(cè)試的時(shí)候經(jīng)常會(huì)碰到一些樣品問(wèn)題,比如樣品取樣問(wèn)題、樣品溶解問(wèn)題以及樣品干擾問(wèn)題等,相較于檢測(cè)本身,樣品也是非常重要的一環(huán),采取合理有效的方式解決這些問(wèn)題是測(cè)試準(zhǔn)確的前提。

我們?cè)谶M(jìn)行卡爾費(fèi)休水分測(cè)試的時(shí)候經(jīng)常會(huì)碰到一些樣品問(wèn)題,比如樣品取樣問(wèn)題、樣品溶解問(wèn)題以及樣品干擾問(wèn)題等,相較于檢測(cè)本身,樣品也是非常重要的一環(huán),采取合理有效的方式解決這些問(wèn)題是測(cè)試準(zhǔn)確的前提。
下面總結(jié)一些常見(jiàn)的辦法:


取樣篇
1.1液體樣品

水分測(cè)試(技巧篇)
液體樣品通常用到各類(lèi)注射器或者吸管,我們?cè)谌又靶枰葷?rùn)洗注射器或者吸管以消除這些取樣器本體可能含有的水分干擾,此外在使用這些取樣器取樣時(shí)盡量減少氣泡的引入,尤其當(dāng)我們測(cè)試含水量極小的樣品時(shí),必要時(shí)需要排出這些氣泡以減小影響。加樣時(shí)有兩種方式,一種為懸空加樣,這種方式常有掛滴現(xiàn)象,需要輕彈注射器使液滴掉入反應(yīng)杯或者也可以選擇回吸入注射器;另一種是針頭插入液面下方進(jìn)樣,常用于微量進(jìn)樣器的進(jìn)樣,這種方式需在進(jìn)樣前后擦干進(jìn)樣器針頭。對(duì)于所加樣品的計(jì)重,一般選擇減量法,如果是高精度的注射器也可以以體積進(jìn)樣或體積法計(jì)重。

1.2易揮發(fā)樣品
水分測(cè)試(技巧篇)
此類(lèi)樣品,建議冷凍保存,低溫取樣,避免取樣損失。注意取樣器不冷凍。

1.3固體和粉末樣品
水分測(cè)試(技巧篇)
此類(lèi)樣品可以選擇固體稱(chēng)量舟或者稱(chēng)量紙,減量法計(jì)重。對(duì)于有些塊狀或大顆粒固體樣品可以事先研磨或過(guò)篩,以獲得均一化的樣品,方便取樣和后續(xù)分析。

1.4一般粘稠樣品
水分測(cè)試(技巧篇)
用不帶針頭的注射器取樣,懸空加樣,減量法計(jì)重。

1.5高粘度樣品
水分測(cè)試(技巧篇)
1.5.1加熱法,加熱升溫以降低樣品粘度,注射器需要一并加熱,注意溫度不能太高,能夠正常抽取樣品即可。

1.5.2溶劑溶解法,選擇合適的溶劑事前溶解樣品,然后以液體方式進(jìn)樣,此法需要扣除溶劑背景



溶劑篇
對(duì)于溶解性不好的樣品,我們一般選擇添加助溶劑來(lái)輔助溶解樣品。

2.1容量法常見(jiàn)的助溶劑



2.2庫(kù)侖法常見(jiàn)的助溶劑


其它方法
此外還有一些方式可以助力我們進(jìn)行水分分析,比如萃取法,適用于難溶解又不適合加熱的樣品;加熱攪拌臺(tái),適用于溫度對(duì)溶解度有明顯提升的樣品;酸堿調(diào)節(jié)劑,主要是苯甲酸、水楊酸和咪唑這幾種,適用于酸堿性較強(qiáng),對(duì)于測(cè)試進(jìn)程有影響的樣品;醛酮類(lèi)專(zhuān)用試劑,適用于醛酮類(lèi)樣品或與甲醇有干擾反應(yīng)的樣品;卡式加熱爐或庫(kù)侖一體機(jī),適用于難溶性樣品的檢測(cè)。


選型篇
容量法-測(cè)試范圍0.0010ppm)-100%u0r/>容量法最顯著的特點(diǎn),測(cè)試水分范圍廣,除了極低含水量樣品外適用于各類(lèi)樣品的檢測(cè),核心點(diǎn)是樣品能否溶解,不能溶解的只能測(cè)試表面水,下面羅列一些常見(jiàn)的適合用容量法測(cè)試的樣品。

1.石油化工
水分測(cè)試(技巧篇)
醛酮類(lèi),酸類(lèi),胺類(lèi),醇類(lèi),醚類(lèi),酯類(lèi),油脂類(lèi)(極低水分的潤(rùn)滑油除外),部分鹽類(lèi),可溶膠類(lèi),礦物,油墨及各類(lèi)溶劑等。

2.醫(yī)藥
水分測(cè)試(技巧篇)
藥典規(guī)定容量法測(cè)試的藥物(0832第一法)
凍干粉類(lèi)(少數(shù)干擾性?xún)龈沙猓?br/>
3.食品
水分測(cè)試(技巧篇)
糖類(lèi),粉類(lèi),食品添加劑,飼料等

庫(kù)侖法-測(cè)試范圍0.001ppm)-5%u0r/>庫(kù)侖法為微量水分測(cè)定儀,具有更高的靈敏度,適合微量水分的測(cè)定,具體如下:
1.鋰電池

鋰電原材料,正極材料,負(fù)極材料,極片,隔膜,電解液等

2.塑料粒子
水分測(cè)試(技巧篇)
PA,PE,PVB等各類(lèi)塑料粒子

3.手術(shù)縫合線(xiàn)
水分測(cè)試(技巧篇)
各類(lèi)手術(shù)縫合線(xiàn)

4.石油化工
水分測(cè)試(技巧篇)
難溶膠,難溶酯,潤(rùn)滑油,潤(rùn)滑脂,金屬粉末

5.碳材料
水分測(cè)試(技巧篇)
石墨,石墨烯,碳粉等

6.醫(yī)藥
水分測(cè)試(技巧篇)
藥典規(guī)定庫(kù)侖法測(cè)試的藥物(0832第一法)
凍干粉類(lèi)(干擾性?xún)龈煞郏?


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