尿素中的水分檢測/測量方案

一．尿素特性分析

尿素，又稱碳酰胺（carbamide)，是一種白色晶體。最簡單的有機(jī)化合物之一。碳酸的二酰胺，分子式為H2NCONH2（CO(NH2)2）。哺乳動(dòng)物和某些魚類體內(nèi)蛋白質(zhì)代謝分解的主要含氮終產(chǎn)物。也是目前含氮量最高的氮肥。作為一種中性肥料，尿素適用于各種土壤和植物。它易保存，使用方便，對土壤的破壞作用小，是目前使用量較大的一種化學(xué)氮肥。工業(yè)上用氨氣和二氧化碳在一定條件下合成尿素

二．相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及水分要求

GB/T2441.3-2010 尿素的測定方法第3部分：水分卡爾·費(fèi)休法

三．檢測儀器及方案

3.1.儀器選擇

按照國標(biāo)要求應(yīng)該采用卡爾費(fèi)休容量法檢測尿素中的水分，但是很多人誤解為庫侖法，并且尿素的水分含量一般都在0.2%以上完全在容量法水分測定儀檢測范圍內(nèi)，所以這里我們選擇S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測定儀（容量法）來檢測尿素樣品中的水分，

3.2.測定過程

3.2.1.儀器試劑：

1.S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測定儀

2.萬分之一電子天平

3. 10ul玻璃注射器

4.單組份容量法卡爾費(fèi)休試劑

5.無水甲醇

3.2.2.步驟：

1.通過儀器“吸溶劑”功能向滴定杯注入約50ml，無水甲醇，儀器自動(dòng)開始打空白，去除溶劑中的水分。

2.試劑標(biāo)定，用10ul的微量注射器，抽取10ul的去離子水，打入滴定杯，并按確認(rèn)鍵自動(dòng)開始滴定，結(jié)束后自動(dòng)出結(jié)果，并提示是否需要繼續(xù)標(biāo)定。次步驟重復(fù)3-5次，儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算平均值作為試劑的滴定度，并保存。

3. 樣品檢測：由于尿素在甲醇中溶解比較緩慢，所以測量之前在“方法設(shè)定”中，設(shè)定滴定延遲90秒，然后取2g左右樣品，迅速稱量后倒入滴定杯，并且旋緊加樣賽，輸入樣品重量，按確認(rèn)鍵開始滴定，滴定結(jié)束后儀器會(huì)自動(dòng)顯示測定結(jié)果，并保存到滴定記錄中。

注意：由于尿素在甲醇中溶解有限，所以在測定5次樣品后，必須跟換新鮮的甲醇作為溶劑，并經(jīng)常觀察滴定杯中尿素溶解情況，如果出現(xiàn)不容物出現(xiàn)應(yīng)該立即跟換溶劑。