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解決方案

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用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定喹啉酸樣品中的水分含量

內(nèi)容摘要:樣品中文名稱(chēng):喹啉酸中文別名:2,3-吡啶二羧酸(吡啶-2,3-二羧酸、喹啉酸、吡啶-2,3-二酸、吡啶羧酸、吡啉酸分子式:C7H5NO4分子量:167.12用途:喹啉酸為白色棱狀結(jié)晶,溶于水和堿溶液,微溶于乙醇,不溶于乙醚和苯,用作有機(jī)合成試劑,是合成煙酸、菸酰胺、尼可剎米等的中間體,也是銅離子測(cè)定試劑。

用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定喹啉酸樣品中的水分含量


樣品

用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定喹啉酸樣品中的水分含量

中文名稱(chēng):喹啉酸

中文別名:2,3-吡啶二羧酸(吡啶-2,3-二羧酸、喹啉酸、吡啶-2,3-二酸、吡啶羧酸、吡啉酸、2,3-二羧酸基吡啶);喹啉酸 25G;吡啶-2,3-二酸;吡啶羧酸;吡啉酸;吡啶-2,3-二羧酸;喹啉酸;吡啶2,3-二羧酸 (喹啉酸)

CAS No.:89-00-9 EINECS號(hào):201-874-8 分子式:C7H5NO4 分子量:167.12

用途:喹啉酸為白色棱狀結(jié)晶,溶于水和堿溶液,微溶于乙醇,不溶于乙醚和苯,用作有機(jī)合成試劑,是合成煙酸、菸酰胺、尼可剎米等的中間體,也是銅離子測(cè)定試劑。

本試驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定喹啉酸樣品中的水分含量。


1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2、全封閉安全滴定池組件及管路

3、20ml滴定管(控制精度3μL)

4、雙鉑針電極

5、10μL 微量進(jìn)樣針

6、萬(wàn)分之一電子天平 ( 0.1mg)

7、酸堿調(diào)節(jié)劑

參數(shù)設(shè)置

滴定延時(shí)28s,終點(diǎn)延遲設(shè)置為10s,開(kāi)啟漂移扣除。

操作過(guò)程

1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國(guó)產(chǎn) ),溶劑: 無(wú)水甲醇

2、測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。

3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5、加入適量酸堿調(diào)節(jié)劑,待打空白平衡后,稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。


實(shí)驗(yàn)結(jié)果

進(jìn)樣量每次大概0.3g左右,測(cè)量結(jié)果,樣品水分含量大概是0.35%。

結(jié)果討論
采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定【喹啉酸】中的含水量,結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測(cè)快速方便。

參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定-卡爾·費(fèi)休法(通用方法)











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