我公司接到客戶需求，需要檢測一種凍干產(chǎn)品中的水分，該產(chǎn)品的水分含量在1%-2%之間，但是樣品量非常有限，只有幾mg的樣品，這對于儀器的精度和靈敏度的要求非常高，而且對于取樣過程必須嚴(yán)格把控，環(huán)境濕度要很低才行，經(jīng)過與客戶的溝通，客戶那邊有良好的取樣條件，可以把環(huán)境濕度控制的非常低，這樣為后續(xù)的測樣打下了良好的基礎(chǔ)，我們?nèi)×?個空瓶子檢測空白值，另外取了3組樣品不同的樣品量作為對比。

—儀器配置—

1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、氣泵

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）

2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）

3、測定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當(dāng)量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 150℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約約定好的樣品量的樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。

—測定條件—

1、溫度設(shè)置：150℃

2、流量設(shè)定：80ml/min

3、滴定延時：120S

4、漂移扣除：自動

5、空白扣除：扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過

從上述結(jié)果可以看出，V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀，可以在樣品極少的情況下，準(zhǔn)確穩(wěn)定的檢測出樣品中的水分含量，當(dāng)樣品中的水含量達到100ug左右時有良好的重復(fù)性，如果取樣環(huán)境濕度可以再降低一些，那么穩(wěn)定性應(yīng)該會更好。